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高黏度樣品的密度測量——凡士林

點擊次數(shù):2444  更新時間:2020-09-18

還記得六月的時候,小編發(fā)布過一篇《醫(yī)用神物凡士林還需神器來測!》嗎?主要講的是對醫(yī)用凡士林黏稠度的測試。

 

今天我們分享一下凡士林的密度測量!

我們可以用帶自動排空與清洗功能的Xsample 340,來測量凝膠狀樣品——凡士林。

 

凡士 ·

凡士林是一種無色或淡黃色的烴類混合物,呈半固體狀,熔點大約為37℃。100℃時的運動粘度為13 mm2/s。凡士林中可以加入不同的添加劑,并廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥與化妝品行業(yè)。

樣品示例

 

測試 · 儀器

  • 密度計

密度計DMA 5000 M的應(yīng)用范圍非常廣泛,是市場上高準確度的密度計。

 

  • 自動進樣器 Xsample 340

有了Xsample 340進樣和清洗單元,就可以測量黏度高達36000 mPa·s的樣品。這套設(shè)備操作簡單,用戶可以抽出時間忙其他事情,然后再清洗測量系統(tǒng)。而且,Xsample 340具有自動清洗功能。

Xsample 340進樣和清洗單元

 

每次測量結(jié)束,測量系統(tǒng)是干凈的,可以準備下一次測量了。針對這次的應(yīng)用,專門配備了2 mL注射器適配器(注射器的大填充量是3 mL)和外部壓縮空氣。壓縮空氣可以將高粘度樣品排出,并且可以縮短干燥時間。

 

樣品 · 樣品準備

樣品

凡士林CD2000是一種均質(zhì)的飽和烴的混合物,白色,無臭無味,是多種產(chǎn)品的基底材料。

 

客戶的樣品是無色,高黏度的凝膠。里面因為有微氣泡,所以是非均質(zhì)的。這種凝膠可以作為基底材料,在里面添加一些藥物成分,見下圖。

凝膠狀客戶樣品

 

樣品準備

將凝膠狀樣品填充到注射器中,并且不產(chǎn)生氣泡非常有挑戰(zhàn)??梢杂霉蔚秾悠窂脑萜髦修D(zhuǎn)移到5 mL或10 mL注射器中。再從這個注射器,通過一根軟管打到另一個注射器中,準備測量用,見下圖。

通過5 mL注射器將樣品轉(zhuǎn)移到2 mL注射器中

 

通過這種方法,可以避免產(chǎn)生氣泡。不然,就會有大段空氣。

另一種方法是,樣品填充到注射器后,稍微加熱來實現(xiàn)均質(zhì),但是這樣有可能會影響樣品性質(zhì)。

 

測 ·

為了獲得合適的測量數(shù)據(jù),需要進行如下的設(shè)置:

 

密度計 DMA 5000M 測量設(shè)置

- 穩(wěn)定性標準:溫度平衡中等

- 測量溫度:20 °C

 

關(guān)閉進樣檢查功能TM,因為凡士林是一種非牛頓流體。打開的話會一直報警,請直接通過觀察U型管來判斷進樣是否正確??梢栽O(shè)置每次測量自動保存U型管照片。

 

Xsample 340 設(shè)置

- 注射器: 2 mL Braun (3 mL filled in)

- 進樣模式:進樣并釋放

- 填充量:2.8 mL

- 大填充速率:10 %

- 排空模式:外部壓縮空氣

- 排空時間:600 – 800 s

 

Xsample 340操作步驟

進樣

Xsample 340通過推進器填充樣品到測量池中。推進器有集成的壓力傳感器。在進樣并釋放模式下,進樣完成后,施加在注射器上的壓力會釋放。高粘度樣品推薦使用這種模式。填充速率可以進行設(shè)定,對于本測試,需要緩慢填充樣品,所以要將填充速率降到10%。

 

排空

樣品測量完成后,通過外部壓縮空氣進行排空。在開始清洗前,需要將樣品*排空。對于凡士林來說,排空時間可以設(shè)置在600-800 s之間。

 

清洗

每次測量后,Xsample 340可以用兩種溶劑進行清洗??梢酝ㄟ^以下原則來選擇溶劑:

 

- 溶劑1可以溶解樣品殘留

- 溶劑2易揮發(fā),便于干燥

 

兩種溶劑可以互溶,但不是必須。對于本應(yīng)用,溶劑1選石腦油,因為石腦油可以很好地溶解凡士林。溶劑2選96%的乙醇溶液,因為乙醇便于干燥。

表1:凡士林清洗設(shè)置(DMA 5000 M+Xsample 340)

 

用石腦油洗3次效果比較好。清洗完之后,進行空氣檢查。為確保良好的清洗效果,可以激活“Toggle(切換)”模式。Toggle模式是指在空氣-溶劑之間切換,也就是說清洗的時候,管內(nèi)留有空氣,這樣會產(chǎn)生擦洗的效果。

 

結(jié) ·

為了得到可信的結(jié)果,每個樣品測5次——見表2。

表2: 20 °C時,兩種不同凡士林樣品的密度

 

這兩個樣品的密度值比較接近。客戶樣品的標準偏差較小,所以更均質(zhì)。這些樣品如果要進一步加工,就需要保證一定的純度和密度。所以,進行密度測量是有必要的。

 

結(jié) ·

有了Xsample 340,高黏度樣品的測量就變得簡單了。測量系統(tǒng)(密度計DMA 5000 M+進樣器Xsample 340)可以自動進樣,測量并清洗。Xsample 340可以保證每個樣品的進樣與清洗效果。

 

通過注射器自動進樣可以提高再現(xiàn)性,并減少人為錯誤。而且,用戶可以騰出雙手去做一些其他事情。

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