滴定的干貨 ——MET參數(shù)詳解
滴定的干貨Ⅱ
上周我們介紹了DET(動態(tài)滴定),這期我們關(guān)注的是MET(等體積滴定)。那么,MET和DET有什么異同呢?
當(dāng)?shù)渭拥捏w積過小、滴定時間過長時,有可能產(chǎn)生干擾性的“毛刺",這會嚴(yán)重影響結(jié)果的判斷。
當(dāng)?shù)渭芋w積過大時,則會影響結(jié)果的精度。
但是很多滴定的等當(dāng)點(diǎn)是未知的,除非等當(dāng)點(diǎn)體積非常?。ㄈ缧∮?.5mL,溶液的空白值),一般情況下,可以將缺省值設(shè)置為0.1mL。如測空白值,滴加體積可以根據(jù)實(shí)際設(shè)為0.01mL到0.05mL。
首先,這里的體積增量設(shè)為0.1mL,它實(shí)際的體積可以理解為0.100mL,而不僅僅是0.1mL,每一滴的體積精度比較高。
其次,每一滴試劑滴加后,都會記錄相應(yīng)的測量電位,可以計(jì)算出每兩滴之間的電位差。然后通過數(shù)值內(nèi)插的方式,在滴定點(diǎn)之間,找出電位差值最大的點(diǎn)與相應(yīng)的體積,這就是滴定體積。
如果等當(dāng)點(diǎn)體積的范圍已知,可以設(shè)置預(yù)加滴定劑體積以節(jié)約時間。
如等當(dāng)點(diǎn)的體積預(yù)計(jì)為15mL,預(yù)加體積可以設(shè)為12mL左右,真正需要一滴一滴滴定的體積為3mL,儀器會把預(yù)加體積自動計(jì)算到等當(dāng)點(diǎn)體積內(nèi)。加入預(yù)加體積的滴定劑后,必須要設(shè)置暫停時間,以便滴定反應(yīng)*。對于某些氧化還原反應(yīng),還需要控制預(yù)加體積的加入速度,以避免副反應(yīng)的產(chǎn)生。
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