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離子色譜—管路連接與方法建立

點(diǎn)擊次數(shù)：3025 更新時間：2022-04-14

關(guān)于離子色譜的基本操作：

1. 如何連接離子色譜的管路？

2. 如何查看軟件上儀器的連接狀態(tài)？

3. 如何新建手動進(jìn)樣和自動進(jìn)樣方法？

一、儀器連接

離子色譜系統(tǒng)中包括淋洗液流路、樣品進(jìn)樣流路和抑制器再生沖洗流路，各流路使用的管路建議參考說明書。以下為常見抑制型陰離子管路連接方式：

注意：如果儀器有MCS二氧化碳抑制器，則從MSM出來后先連接MCS，再連接檢測器。如果儀器用于測試陽離子或者是非抑制型陰離子，則短接MSM。

在管路連接中會使用到PEEK緊固接頭，以下是三種不同規(guī)格的接頭：

1) 短PEEK緊固接頭(6.2744.070)：標(biāo)準(zhǔn)緊固接頭，用來連接 PEEK管路。
2) 中等PEEK緊固接頭(6.2744.014；6.2744.010)：用來連接 PEEK管路至進(jìn)樣閥。
3)長PEEK緊固接頭(6.2744.090)：用來連接 PEEK管路與 MCS 或樣品脫氣模塊。

注意事項(xiàng)：

1. 已經(jīng)使用過的PEEK接頭的前端多數(shù)都已變窄，管路很難伸進(jìn)去的時候，可以用一把錐子或小的吸液槍頭將其稍微擴(kuò)開，以便能再次使用該接頭。

2. 視連接方法不同，可將管路從PEEK接頭上伸出不同的長度。下圖中顯示了連接一個兩通（1）以及進(jìn)樣閥（2）所需要伸出的長度。用緊固接頭連接管路時，必須要將管路伸出足夠的長度，這一點(diǎn)很重要。

1. 手動進(jìn)樣時，將進(jìn)樣管12用PEEK接頭從內(nèi)部固定在Luer式接頭上，用一個注射器從外部進(jìn)樣和抽取液體。連接方式如下圖：

2. 自動進(jìn)樣時將進(jìn)樣管與自動進(jìn)樣器連接。

軟件打不開，快來看這里！

以同樣的方法添加858自動樣品處理器。

3．在分析中添加硬件

點(diǎn)擊擊Anions 圖標(biāo)，關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)源、進(jìn)樣閥、色譜柱和泵等條件。

根據(jù)樣品出峰時間，在 Data acquisition 中將數(shù)據(jù)采集時間修改為對應(yīng)的時間。

完成關(guān)聯(lián)后設(shè)備一欄顯示如下：

選擇抑制器模塊，激活平衡時自動切換功能；檢查其它各硬件參數(shù)設(shè)置。

4. 設(shè)置進(jìn)樣程序

進(jìn)入時間程序一欄，編輯時間程序，雙擊空白行，彈出插入行窗口，根據(jù)配置建立進(jìn)樣程序。

（1）手動進(jìn)樣程序

① 雙擊空白行，選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-填充，在彈出的窗口中，點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。

②雙擊空白行，選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-進(jìn)樣，在彈出的窗口中，輸入時間3 min，點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。

③雙擊空白行，選擇Anions-開始采集數(shù)據(jù)，在彈出的窗口中，輸入時間3 min，點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。

（2）自動進(jìn)樣程序

自動進(jìn)樣程序主要包括以下3部分：

①進(jìn)樣程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到樣品位，下降至zhi定高度，通過切換六通閥和蠕動泵狀態(tài)，吸取樣品進(jìn)樣；

②數(shù)據(jù)采集；

③清洗程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到清洗位，下降到zhi定高度，打開蠕動泵吸取純水清洗管路。

5. 設(shè)置評估參數(shù)

選擇評估欄組分，選擇編輯>新建，在彈出的組分窗口中填入組分名稱和保留時間，點(diǎn)擊OK確認(rèn)添加需要的組分：

點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)，雙擊空白欄，在彈出的窗口中輸入標(biāo)準(zhǔn)1（混合標(biāo)樣）的各離子濃度，如果各離子標(biāo)準(zhǔn)品的濃度相同，輸入一個濃度后，點(diǎn)擊全復(fù)制鍵，則完成標(biāo)準(zhǔn)濃度的向下復(fù)制，如果各個離子濃度不同，則需要分別輸入。用相同的方法輸入標(biāo)準(zhǔn)2，標(biāo)準(zhǔn)3 …以此類推，直至所有的標(biāo)準(zhǔn)品(混合標(biāo)樣)對應(yīng)的離子濃度輸入完成。

選擇結(jié)果，在數(shù)據(jù)庫一欄里zhi定結(jié)果保存的數(shù)據(jù)庫。

6.執(zhí)行方法檢查

在工具欄中點(diǎn)擊綠色對號按鈕，執(zhí)行方法檢查。

如果方法正確，將彈出如下信息提示框，點(diǎn)擊OK即可。

7. 保存方法

將方法保存至相應(yīng)的方法組。

四、配制淋洗液

根據(jù)要測試的樣品配制相應(yīng)的淋洗液和再生液，淋洗液配制完成后需要超聲30min方可使用。給系統(tǒng)排氣泡后，調(diào)用方法進(jìn)行平衡。

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