水分測定操作流程與注意事項

水分測定容易受各種影響因素影響，在測定過程中如果對一些操作細節(jié)加以注意，測試結(jié)果的重復性會更好，今天恪瑞帶您來了解一下水分測定的操作流程：

1. 添加試劑，平衡系統(tǒng)

2. 系統(tǒng)驗證，試劑標定

3. 樣品水分測試操作流程

4. 常見問題與注意事項

01

添加試劑，平衡系統(tǒng)

庫倫法

在庫侖滴定杯中加入100 mL KF試劑，如果使用的是有隔膜發(fā)生電極，需要加入大約5 mL陰極液，設(shè)置合適的攪拌速率保證試劑混合均勻。

與卡式爐相連時，滴定杯中加入150 mL KF試劑，除此之外，建議測試時使用最大攪拌速率。

容量法

在容量法滴定杯中加入50-60ml的無水甲醇。

調(diào)用樣品水分測定方法或者滴定度測定方法，對體系進行平衡。

02

系統(tǒng)驗證與滴定度標定

什么時候做驗證或者標定？

當您的水分儀長期停機，重新啟用時，

當您對樣品測定結(jié)果不確定時，

當您清洗了電極、更換了試劑時，

都建議您對系統(tǒng)進行一下驗證。

由于密封性、環(huán)境濕度、溫度等的影響，會使試劑有揮發(fā)、水分滲入等問題，造成實際的滴定度與標稱值不一致時，建議您用標準水進行標定。

用什么方法驗證或標定？

?系統(tǒng)驗證：庫倫法和容量法都是調(diào)用樣品測定方法。

? 滴定度的標定：容量法測定，直接調(diào)用Titer滴定度的測定方法測定。

用什么試劑來驗證或標定？

當您需要確認水分儀系統(tǒng)的準確性時，需要測定有準確水分含量的標準物質(zhì)，通過計算其回收率來驗證整個操作及體系是否正常。

? 優(yōu)先推薦采用商品化、有證書的水標進行驗證和標定，有液體和固體水標兩類水標，固體水標用于驗證含卡式爐的體系。它們的進樣量遠比用純水時的進樣量大，稱量誤差要小得多。

? 純水或酒石酸鈉可以用于容量法體系驗證和標定，由于水分含量高，取樣量小，不推薦用于庫倫法體系驗證。

驗證或者標定用多少量？

?庫倫法：

1) 庫倫法用的商品化的水標含量有：

1.00±0.003mg/g、0.10±0.005mg/g。

1.0 mg/g的水標更容易操作，可以優(yōu)先選擇。

2) 庫侖法推薦的樣品量：

a) 1.0mg/g的水標：0.2-2.0 g

b) 0.1 mg/g的水標：0.5-5.0 g

?容量法：

1) 容量法商品化的水標含量為：10.0± 0.1 mg/g。

2) 容量法的推薦用量為：通過計算標準品水分含量，使滴定劑消耗的體積為計量管體積的10%-90%。

注意：采用不同標準品對滴定劑的滴定度進行標定時，公式（C00*FCT）/EP1里的因子不一樣：

03

樣品水分測試操作流程

下面以測定水標為例來說明一下樣品的具體測試操作流程：

① 潤洗注射器：

1. 帶上手套（做水分滴定時都建議佩戴）

2. 拿出一根新的注射器，打開。如果您使用 0.1mg/g 的標準水樣，則必須使用玻璃注射器。如果您使用1.0mg/g 的標準水樣，則可使用塑料注射器或玻璃注射器。

3. 拿出一個新的水標安培瓶，短暫振搖一下。

4. 打開安培瓶，可在拇指和食指之間疊放一塊紙巾，將安瓿瓶在標記處掰斷?；蛴描囎拥妊貥擞浨脭唷?/span>

5. 用注射器吸取約1ml的標準水樣拉動注射器活塞拉到最后，搖晃注射器幾秒鐘，使標準水樣充分潤洗注射器內(nèi)部，可以避免水分污染。

6. 將注射器中用過的標準水樣推進廢液瓶。

② 取樣，天平清零：

7. 吸入剩余的水標進注射器，盡可能吸入時，避免吸入氣泡。將注射器中可能有的氣泡推出。

8. 用紙巾擦拭針頭的外壁，然后用蓋子蓋上。

9. 將注射器放到天平上，然后按清零[TARA]。

③ 加樣：

10. 當儀器漂移正常后，將注射器拿在手里，先按[START]，然后通過隔膜墊片注射大約1mL標水。

11. 這里有2種加樣方式：

1）標水注入的時候，針頭在測量杯液面之上，需要在拔出隔膜墊片前回抽一下，使溶液回到針內(nèi)。標準溶液不能濺射到電極或者滴定管上，用紙巾擦拭針頭的外壁。

2）標水注入的時候，針頭直接浸沒到溶液里面，可以直接拔出。從試劑中抽出注射器時，不要吸入液體，用紙巾擦拭針頭的外壁。

④ 差重法讀數(shù)：

12. 用相同的蓋子蓋上針頭，然后放回天平。

13. 讀取天平上的讀數(shù)，作為樣品量輸入到儀器或者軟件上，若天平和儀器相連，儀器可以自動讀數(shù)。

?

14. 當本次測量結(jié)束時，滴定杯會重新平衡，重復以上步驟，獲得第2個、第3個或更多測量值。

以上示例是差重法測定。

04

常見問題與注意事項

做系統(tǒng)驗證時，建議采用標水連續(xù)測定3-4次，對結(jié)果進行計算：

當測定結(jié)果在水標的范圍內(nèi)時：

系統(tǒng)正常，可繼續(xù)測定。

如果測定回收率偏大：

a) 水標中的有機溶劑揮發(fā)，開封后需要及時蓋住，盡快吸取到注射器中，并蓋緊注射器蓋子，或者用橡膠墊堵住注射器針頭。

b) 有外界水氣進入滴定杯中。

如果測定回收率偏?。?/span>

確認加入的量或者輸入的重量是否準確，如用體積法，需確認無注射器中無氣泡。

為避免結(jié)果重復性不好的現(xiàn)象，建議您注意：

1) 如果您用的是純水標定，這時進樣的體積非常小。需要注意細節(jié)。如果您用純水體積來測滴定度，尤其需要注意注射器內(nèi)的氣泡。

2) 如果您測定的是固體，有可能因為樣品溶解不*導致重復性不好，建議增加萃取時間、使用助溶劑或者采用卡式爐來測定。

3) 需要確認樣品沒有粘附在滴定池壁上或電極上。

4) 注意樣品的取樣量是否合適。同時要確保稱量天平的準確度，并仔細檢查樣品量數(shù)據(jù)輸入是否正確。

5) 注意系統(tǒng)密封性是否不好，需要檢查更換密封套件，包括更換進樣墊圈。及時更換干燥的分子篩。

6) 容量法測定時，如果計量管和管路內(nèi)有空氣，會導致滴定體積和實際消耗的體積不對應(yīng)。建議做幾次Prepare的準備動作，除去計量管以及管路中的氣泡。