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節(jié)后開(kāi)機(jī)寶典 -色譜/質(zhì)譜/光譜儀的正確打開(kāi)方式

點(diǎn)擊次數(shù):2726  更新時(shí)間:2021-06-15

心里有夢(mèng)眼里有光,手握寶典心中不慌

下面是為您奉上的開(kāi)機(jī)維護(hù)清單

助您順利開(kāi)機(jī),迅速恢復(fù)工作節(jié)奏

 

1打開(kāi)氣體供應(yīng)開(kāi)關(guān),開(kāi)機(jī)前先吹掃氣路
2打開(kāi)儀器電源

3使用FID和FPD,先不著急點(diǎn)火,打開(kāi)氫氣先吹掃一段時(shí)間再點(diǎn)火
4使用ECD,不著急打開(kāi)電位計(jì),打開(kāi)尾吹氣先吹掃一段時(shí)間再分析

1
檢查各模塊電源線和CAN線(各模塊間相連)LAN線(液相儀器與電腦相連),檢查流路管線正確連接,注意廢液管連接廢液桶
2
清洗流動(dòng)相瓶,重新配制流動(dòng)相,推薦過(guò)濾并超聲脫氣
如果配置了泵頭密封墊清洗組件,需配制10%異丙醇水溶液;如有需要,重新配制洗針液
3
打開(kāi)泵頭沖洗閥,以5 mL/min流速充分置換每個(gè)通道的流動(dòng)相并排除氣泡

注意節(jié)后使用的流動(dòng)相與系統(tǒng)中原有溶劑的互溶性,若不互溶,需要使用異丙醇過(guò)渡,氣泡排除后注意關(guān)閉沖洗閥。
4
使用初始比例對(duì)色譜柱充分平衡,推薦約5-10倍柱體積

5
開(kāi)啟檢測(cè)器:若為VWD和DAD檢測(cè)器,注意氘燈需要預(yù)熱15min以上再進(jìn)樣;若為FLD檢測(cè)器的氙燈則可以即開(kāi)即用

如果節(jié)前關(guān)閉了網(wǎng)絡(luò)版軟件和服務(wù)器,請(qǐng)讓具有服務(wù)器維護(hù)權(quán)限的人員開(kāi)機(jī),操作順序?yàn)椋?br />域控服務(wù)器→數(shù)據(jù)庫(kù)服務(wù)器→核心應(yīng)用服務(wù)器→AIC→客戶端→儀器,服務(wù)器開(kāi)機(jī)間隔3~5min,穩(wěn)定后再聯(lián)機(jī)操作。

1
打開(kāi)氣體供應(yīng)開(kāi)關(guān)
2
開(kāi)機(jī)前,先打開(kāi)載氣吹掃一下氣路,再打開(kāi)質(zhì)譜,可以防止調(diào)諧時(shí)氮?dú)膺^(guò)高的現(xiàn)象
3
如果需要,請(qǐng)擦拭質(zhì)譜側(cè)板的O形圈
如發(fā)現(xiàn)側(cè)板已經(jīng)張開(kāi),可以用干凈的無(wú)紡棉布擦拭一下側(cè)板的O形圈
4
開(kāi)啟質(zhì)譜:抽真空一段時(shí)間,確認(rèn)真空正常后,再升高離子源和四極桿的溫度,平衡至少2小時(shí),再去準(zhǔn)備樣品
5
調(diào)諧:先做空氣與水檢查,確認(rèn)氮?dú)狻⒀鯕夂退疂M足要求后再做自動(dòng)調(diào)諧;
自動(dòng)調(diào)諧后請(qǐng)對(duì)自動(dòng)調(diào)諧報(bào)告進(jìn)行評(píng)估,評(píng)估沒(méi)問(wèn)題后再做樣品分析

 

1
打開(kāi)氣體供應(yīng)開(kāi)關(guān):將氮?dú)獍l(fā)生器的電源打開(kāi)

若為液氮罐,將其分壓表頭的壓力輸出調(diào)整至約0.7 MPa;若有高純氮?dú)怃撈?,將其分壓表頭的壓力輸出調(diào)整至約0.2 MPa,確認(rèn)供氣是否穩(wěn)定
2
檢查系統(tǒng):①檢查各模塊電源線和CAN線(各模塊間相連)LAN線(液相、質(zhì)譜和電腦三方通訊)Remote線(自動(dòng)進(jìn)樣器與質(zhì)譜連接)
②檢查流路管線是否正確連接,離子源廢液管排向大氣
③檢查機(jī)械泵泵油顏色和油面高度,如機(jī)械泵為愛(ài)德華E2M28,需要確認(rèn)機(jī)械泵震氣閥處于關(guān)閉狀態(tài)
3
開(kāi)啟電腦,打開(kāi)液相各模塊電源,參考液相篇2/3/4步驟進(jìn)行初始化操作
4
打開(kāi)質(zhì)譜電源,大約等待2分鐘,聽(tīng)到溶劑閥切換的聲音,表示質(zhì)譜完成自檢,可以聯(lián)機(jī),等待質(zhì)譜高真空就緒
Q-TOF待高真空就緒之后需要在Diagnosis界面做HV Condition
5
檢查調(diào)諧液是否充足,高真空到達(dá)要求(如QQQ為10-5Torr)就可以進(jìn)行Autotune,調(diào)諧結(jié)束后,檢查各項(xiàng)指標(biāo)是否正常,如無(wú)問(wèn)題即可進(jìn)行樣品分析

1
建議分析前,提前一天打開(kāi)儀器,打開(kāi)真空,使儀器處于待機(jī)狀態(tài),同時(shí)打開(kāi)氦氣/氫氣進(jìn)行吹掃
2
分析前,開(kāi)氣、排風(fēng)和冷卻水機(jī),并對(duì)霧化器狀態(tài)以及蠕動(dòng)泵管進(jìn)行檢查
3
點(diǎn)火后執(zhí)行啟動(dòng)項(xiàng),并對(duì)性能報(bào)告進(jìn)行評(píng)估,評(píng)估通過(guò)后就可以開(kāi)始分析了

1
建議提前一天打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),光室溫度會(huì)上升并穩(wěn)定在35℃,ICPOES處于待機(jī)模式
2
 ICP點(diǎn)火前進(jìn)行氣源檢查、排風(fēng)檢查、水路檢查、硬件檢查、網(wǎng)絡(luò)檢查,確保各項(xiàng)檢查無(wú)誤后,打開(kāi)氬氣、循環(huán)水、計(jì)算機(jī)和軟件
3
ICP點(diǎn)火前可進(jìn)行 :檢測(cè)器校正和霧化器測(cè)試
4
進(jìn)行ICP點(diǎn)火,預(yù)熱20min后可做波長(zhǎng)校正和光學(xué)性能測(cè)試,波長(zhǎng)校正和光學(xué)性能測(cè)試通過(guò)后,即可進(jìn)行常規(guī)分析做一

 

1
輔助系統(tǒng)檢查:打開(kāi)空壓機(jī),出口壓力調(diào)至350kPa左右;打開(kāi)乙炔鋼瓶,出口壓力調(diào)至75kPa左右且不得高于105kPa;打開(kāi)通風(fēng)系統(tǒng)
2
打開(kāi)儀器電源
3
打開(kāi)工作站

1
輔助系統(tǒng)檢查:打開(kāi)冷卻循環(huán)水,壓力調(diào)至30psi左右;打開(kāi)氬氣,出口壓力調(diào)至30-40psi左右;打開(kāi)通風(fēng)系統(tǒng)
2
打開(kāi)儀器電源
3
打開(kāi)工作站

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