氣體流速達不到？水分結果為負值？快來看卡式爐操作與注意事項！
如果您需要測水分的樣品不溶于卡氏試劑，或者與卡式試劑有副反應，就需要用卡式爐加熱將水分揮發(fā)出來后再測定，恪瑞儀器帶您一起來了解一下卡式爐的相關內容：
1. 卡式爐操作流程
2. 氣體流速異常報錯
3. 測定結果為負值
4. 注意事項
一、卡式爐操作流程
在卡氏爐中加熱的樣品，其水分以水蒸汽的形式釋放出來。載氣氣流將這些水蒸汽流輸送到測量池中進行測定。
采用卡式爐測樣的操作包括：
1. 平衡系統(tǒng)
2. 測定空白
3. 測定樣品
（一）平衡系統(tǒng)
整個系統(tǒng)在使用前必須先進行預滴定，卡式爐必須加熱到所需的工作溫度。為將整個管路系統(tǒng)用載氣吹干，必須將針插入到封閉的樣品容器（平衡容器）中。
在水分滴定儀上調用預滴定方法，并按[Start]鍵啟動預滴定功能。
1. 接通卡式爐，并選擇溫度
接通儀器，用[TEMP]鍵選擇預設的溫度。
如果想改變溫度1或溫度2，則按[OK]鍵，使用箭頭按鍵[?]或[?]以選擇小數(shù)位，之后用[▲]或[▼]改變數(shù)值，用[OK]鍵確認輸入。
2. 放入平衡瓶
使用封口鉗放置封緊的空樣品瓶。
3. 插入針頭
兩手抓住導向頭，并按固定銷。將導向頭向下移動，并將針頭插入到樣品容器中。
4. 接通氣流
按[OK]鍵，并設置流速（Gas flow（氣流）），比如50mL/min.。為此使用箭頭按鍵[?]或[?]以選擇小數(shù)位，之后用[▲]或[▼]改變數(shù)值。用[OK]鍵確認輸入，并選擇Flow source（氣源）選擇。用[QUIT]鍵關閉參數(shù)菜單窗口。氣流已接通。流速逐漸提升。
注意：
● 讓系統(tǒng)進行預滴定幾分鐘，并時常地擺動KF滴定杯，以去除最后的一點水分。檢查一下爐溫，看看是否達到了設定的爐溫。
● 在卡爾·費休水分滴定儀上的信號漂移應在 20μg/min（或μL/min）或者設定值以下，并且保持穩(wěn)定至少2分鐘，才能開始進行空白值測量。
（二）測定空白值
● 建議使用帶墊塞（6.1448.057）的樣品瓶 （6.2419.007）。鋁套上的橡皮墊能夠抗高達250°C 的高溫，并且能保持完好無損。因為樣品瓶和樣品墊蓋可能含有被封進去的空氣和水分，必須對密封的空容器進行三至五次空白值測量。
● 在空白值測量的時候，必須與樣品測量一樣，使用相同的滴定參數(shù)。建議選擇相對停止漂移值 5 μg/min（或 μL/min）作為停止標準。
1. 準備空白樣品
● 用封口鉗密封三至五個樣品容器。
● 系統(tǒng)應已經(jīng)預滴定好。在爐中已有一個平衡瓶，且針頭以已插入其中。等信號漂移穩(wěn)定以后再開始測量。
2. 開始空白值測量
①. 點擊 [Start]鍵開始測試
②. 用兩手向上移動導向頭，同時按固定銷。
③. 用封口鉗將平衡瓶從爐中取出。
④. 同樣用封口鉗將空白樣品瓶放進爐中。用兩手向下移動導向頭，并將針頭插入空白樣品瓶中。
3. 等待測定
● 等待測定結束，之后將自動重新開始預滴定。
● 用下一空白樣品重新開始空白值測量。
（三）測定樣品
1. 載入樣品測定方法，該方法計算樣品消耗體積時會扣除空白值。用[Start]鍵啟動預滴定。
2. 準備樣品，參考以上空白樣品的步驟進行測試。
二、氣體流速異常報錯
氣體流速異常報錯：Flow rate error
下圖是卡式爐的氣路圖，其中紅色框中的是我們需要重點關注和可以排查的地方。
1. 系統(tǒng)不密封
首先檢查管路連接和干燥瓶的密封性。將所有的軟管接頭和干燥瓶的螺栓及瓶蓋連接擰緊。未擰緊的干燥瓶蓋或濾管會影響氣流的
精確性和可調性。
2. 檢查是否有堵塞現(xiàn)象
①. 檢查分子篩是否過緊堵塞。如果過緊過滿，可以倒出一部分分子篩，搖晃一下瓶子使之變松散。
如果分子篩長期未更換，可能吸濕變潮，建議更換干燥的分子篩，裝填的時候不要壓太緊太滿。
②. 檢查灰塵過濾器（6.2724.010）是否變黑堵塞。
3. 外部供應氣體壓力過低或過高
檢查是否連接錯誤，如果確實有連接氮氣這些外部供應氣體，建議將外部氣體壓力調整到0.1-0.3 bar。
4. 檢查針是否堵塞
樣品測定過程中可能會堵塞排氣針或注射針，此時可以將針拆下，檢查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液沖洗超聲，干燥后再裝上。
安裝針時，請按如下方式：
1) 將針架 6.2049.040 擰入到導向頭的分配器中。
2) 將排氣針 6.2816.080 擰到針架上的 Luer 接頭。
3) 將注射針 6.2816.070 小心地從上方導入到分配器的開口中，并讓它向下落。
注意：白色的 PTFE（聚四氟乙烯）密封件牢固地置于針上。
5.泵或流量傳感器損壞
需要工程師檢查泵和流量傳感器的功能。
三、測定結果為負值
該現(xiàn)象一般是由于空白值偏高，對一些水分含量很少的樣品，過高的空白值很容易導致結果為負值。
1. 樣品瓶或空白瓶的一致性要好，平行測定三到五個空白瓶。
2. 建議降低室內濕度，盡量降低起始漂移值。如果濕度大，樣品瓶烘干后放到干燥器內保存。
3. 檢查樣品填裝量、溫度、氣流量和操作是否規(guī)范，平行測定注意是否是由于偶然誤差導致的。
四、注意事項
1. 載氣
若熱的樣品對空氣或確切地說對氧氣敏感（分解）、并分解出物質，因而影響 KF 反應時，就應該使用氮氣（N2）作為載氣。
載氣應在加熱管管頭以細小的氣泡形式溢出至工作介質中，并被用力攪動。必要時調整攪拌器的速度。管頭應浸入到 KF 滴定杯底部，并頂著杯壁轉動。
2. 溫度調整
選擇樣品允許的最高溫度（高溫=更短的分析時間）。需保證樣品不可分解，不產(chǎn)生副反應。
3. 氣流
若針頭伸到樣品容器的盡頭時，氣流就流經(jīng)樣品，然后流至排出針進入到滴定管中對水分進行滴定。若針頭不允許浸到樣品中時，可使用較長的針架。
應將氣流盡量調小。特別對非常潮濕的樣品要注意，不能太快太多地將水分引入滴定管中。此外，在加熱管中還有可能形成冷凝。在滴定池中的工作介質必須能馬上將排出的水分吸收。一般情況下，最li想的流速為 40-60 mL/min。
4. 萃取時間
在滴定儀上應該設定萃取時間最少為5min，以防止樣品還未排出水分之前，滴定就中斷了。
5. 平衡系統(tǒng)
在測定前，系統(tǒng)需要用一個空的、密封的樣品瓶（平衡瓶）進行預滴定。
- 上一個： 拉曼光譜告訴您，媽媽為什么不讓吃那么多糖果
- 下一個： 在線折光儀的介紹
咨詢電話