滴定的干貨 ——SET參數(shù)詳解
滴定的干貨Ⅲ
1.
SET滴定模式
即設(shè)定滴定模式,是指認(rèn)定某個(gè)pH值或電位值為等當(dāng)點(diǎn)的pH值或電位值。當(dāng)?shù)味y(cè)得pH值或電位達(dá)到設(shè)定值時(shí)的體積,即為等當(dāng)點(diǎn)的體積,同時(shí)滴定停止。
2.
SET滴定參數(shù)
除了規(guī)定等當(dāng)點(diǎn)的pH值或電位外,還需要規(guī)定以何種方式靠近等當(dāng)點(diǎn)。
如果參數(shù)設(shè)置不當(dāng),可能滴定速度很慢,滴定過(guò)于費(fèi)時(shí);或者滴定結(jié)果不穩(wěn)定,會(huì)發(fā)生過(guò)滴定的情況。
3.
SET與DET/MET的區(qū)別
DET/MET不需要事前知道等當(dāng)點(diǎn)pH值或電位值的絕對(duì)值,這樣可以不對(duì)pH電極進(jìn)行校驗(yàn)。而SET一般都需要等當(dāng)點(diǎn)的pH值或電位值,也就是說(shuō)使用SET之前,需要進(jìn)行pH電極的校驗(yàn)。如果值不準(zhǔn)確,將直接影響等當(dāng)點(diǎn)的體積。
4.
動(dòng)態(tài)范圍
指距離等當(dāng)點(diǎn)的pH值或電位值的設(shè)定范圍。在此范圍外,滴定的加液速度,由min rate(最小)mL/min增加到max rate(最大)mL/min。在此范圍內(nèi),滴定的加液速度,由最大降低,并在等當(dāng)點(diǎn)降為min rate mL/min。
5.
SET模式的優(yōu)勢(shì)應(yīng)用領(lǐng)域
SET滴定大致可以分為兩個(gè)階段
動(dòng)態(tài)范圍外:pH值或電位從初始階段開(kāi)始, pH值或電位開(kāi)始變化,其變化趨勢(shì)應(yīng)與等當(dāng)點(diǎn)設(shè)定的pH值或電位值一致,例如等當(dāng)點(diǎn)的pH值高于初始值,pH值將會(huì)逐步提高,到達(dá)動(dòng)態(tài)范圍;加液速度從min (最?。﹎L/min開(kāi)始并逐步提高,增加到max(最大) mL/min,并持續(xù)到即將進(jìn)入動(dòng)態(tài)范圍。
動(dòng)態(tài)范圍內(nèi):在此期間,加液呈斷續(xù)和大小不同狀態(tài),斷續(xù)與大小的情況,由測(cè)得的pH值與設(shè)定的pH值的差值決定。當(dāng)差值越大,加液速度越大;當(dāng)差值越小,加液速度越小。差值為0時(shí),即達(dá)到等當(dāng)點(diǎn),此時(shí),加液的總體積,就是等當(dāng)點(diǎn)的體積。
以SET為例說(shuō)明滴定參數(shù)
應(yīng)用舉例
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