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卡爾費休水分測定原理基礎(chǔ)

點擊次數(shù)：2223 更新時間：2022-04-11

水分含量的測試涵蓋了各個生產(chǎn)行業(yè)，樣品類型從固體、液體到氣體，水的形式從游離水、界面水到結(jié)晶水，含量從ug到100%。

那卡爾費休測水分的方法有哪些分類？如何選擇合適的測定方式？本期小編跟您一起來了解一下。

測定原理

KF反應(yīng)的基本原理如下：

I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I ( RN=有機堿 )

由上式可看出，KF試劑的主要成分為：

如何測量？

通過在雙Pt 電極上施加恒定的電流：

● 終點以前：滴定池中存在H2O → 在雙Pt 電極上有較高電位產(chǎn)生

● 到達終點：滴定池中碘過量 → 電位急劇下降至設(shè)定值

根據(jù)碘的產(chǎn)生方式及水分測定范圍，可以分成庫侖法和容量法。

庫侖法

1、適合水分含量范圍為：0.001% --1%（10 µg --200 mg 的絕對水量）

2、試劑中碘的存在形式：Iˉ，反應(yīng)需要的I2由發(fā)生電極電解產(chǎn)生（2Iˉ- 2eˉ = I2）

3、庫侖法KF滴定原理：

4、庫侖法KF滴定程序：

5、庫侖法發(fā)生電極：分為有隔膜發(fā)生電極和無隔膜發(fā)生電極，如下圖所示：

注意：陰極液和陽極液液面基本一致。

容量法

1、適合測試的水分含量范圍為：0.1%-100%

2、試劑中碘的存在形式：I2，需測定試劑滴定度（mg/mL）

3、容量法KF滴定程序：

4、卡氏試劑：分為單組分試劑和雙組份試劑：