微波消解儀加熱方式及使用注意事項
點擊次數(shù):934 更新時間:2022-12-23
微波消解技術通過微波的穿透性和激活反應能力對密閉容器內(nèi)的試劑和樣品進行加熱,能夠增加制樣容器內(nèi)壓力,提高反應溫度,從而使反應速率得到大大地提高,使樣品制備的時間得以縮短。并且能夠?qū)Ψ磻獥l件加以控制,提高制樣精度,使環(huán)境的污染得以減少以及使實驗人員的工作環(huán)境得以改善。多孔消化器或消煮爐制備方法為所采用的傳統(tǒng)的方法,樣品一般需要幾個小時以上的消化時間。就算對比較先進的傳統(tǒng)消化器進行選用,尾氣吸收裝置被配備在內(nèi),防止消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味也非常的困難。制樣采用微波消解系統(tǒng),僅僅需要幾十分鐘的消化時間,在消化中由于消化罐密閉,尾氣泄漏的情況不會產(chǎn)生,并且有毒催化劑及升溫劑也不需要。密閉消化使由于尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況得以避免。
對0.2克-1.0克的試樣進行稱取,并且將其往消解罐中置入,將大約2毫升的水加入,將適量的酸加入。一般選用雙氧水、氫氟酸、鹽酸以及硝酸等。蓋好罐蓋,往爐子中放入。當微波從試樣通過時,隨微波頻率,極性分子快速變換取向,分子來回轉(zhuǎn)動,和周圍分子相互碰撞摩擦,增加了分子的總能量。與此同時,在交變的電磁場中,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等受電場力的作用而來回遷移運動,也會和臨近分子撞擊,增高試樣的溫度,此種加熱方式絕對不同于傳統(tǒng)的電爐加熱方式。
使用微波消解儀的注意事項:
1、一定要正對操作者的位置安裝主控罐,在方法設置中一定要選TWIST選項。
2、尤其值得注意的是要輕拿輕放溫度傳感器
3、在對支架進行放置時應當均勻間隔距離,平衡放置。
4、主控罐應當先瀉壓再將壓力傳感器拔掉
5、對內(nèi)罐和內(nèi)插罐進行清洗,對毛刷禁用,能夠使用棉棒擦拭。
6、值得注意的是外罐要防酸腐蝕。
7、將酸與液體的體積加入,只使用內(nèi)罐時最少8毫升,使用內(nèi)插罐時大約1毫升(都要比罐容積的1/3少)。
8、固體加樣量:內(nèi)罐不超過0.5克,內(nèi)插罐不超過0.1克
9、禁止使用高氯酸進行消化。
10、同一批次的消化樣品應當具有相同的性質(zhì)。
11、應當將樣品加入到1號主控罐中。