離子色譜柱的使用與維護(hù)

離子色譜的分離核心是色譜柱，為了更好的進(jìn)行日常分析，了解一下色譜柱bi備的使用維護(hù)技巧，可以提高工作效率，減少不必要的損耗，本期恪瑞儀器帶大家一起了解一下：

1. 離子保留時(shí)間受哪些因素影響？

2. 色譜柱如何識(shí)別與關(guān)聯(lián)？

3. 色譜柱如何維護(hù)？

4. 色譜柱如何再生？

一、離子保留時(shí)間受哪些因素影響？

離子色譜柱根據(jù)分離原理的不同，主要可以分為離子交換柱和離子排斥柱。離子交換的分離原理是利用離子在色譜柱固定相和流動(dòng)相中的保留強(qiáng)度不同而完成分離的。

離子本身的性質(zhì)會(huì)對(duì)保留時(shí)間有影響。離子的價(jià)態(tài)越高，半徑越大，極化程度越大，其保留時(shí)間也就越長(zhǎng)。常見的出峰順序是：F^-，Cl^-，NO₂^-，Br^-，NO₃^-，PO₄^3-，SO₄^2- 。

我們可以通過(guò)改變固定相或者流動(dòng)相等來(lái)調(diào)整離子的出峰時(shí)間和順序，從而達(dá)到理想的分離效果。

? 選用不同填料或者柱容量的色譜柱

? 改變淋洗液組成或淋洗液的濃度

? 選擇不同的柱溫

? 加入適量的有機(jī)改進(jìn)劑

……

以下圖譜顯示了不同因素的影響：

1. 色譜柱長(zhǎng)度的影響：

2. 淋洗液組成的影響

3. 柱溫的影響

4. 有機(jī)改進(jìn)劑的影響

常見色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)淋洗液

二、色譜柱如何識(shí)別與關(guān)聯(lián)？

1. 色譜柱型號(hào)從哪里看？

1) 色譜柱的包裝盒

2) 色譜柱上的標(biāo)簽

3) 軟件—配置—色譜柱里識(shí)別的型號(hào)

這些都有該色譜柱的以下信息：

2. 色譜柱的識(shí)別與添加

將帶芯片的色譜柱掛在儀器上的固定器上之后，可以在軟件中自動(dòng)識(shí)別到該柱子。

在MagIC Net軟件—配置—色譜柱中，可以查看已連接的色譜柱信息。當(dāng)連接Connection一欄顯示了連接的儀器型號(hào)后，表明該色譜柱已成功識(shí)別。也可以在下方編輯—新建—添加無(wú)芯片的色譜柱。

3.  色譜柱信息查看

選中其中的一個(gè)，雙擊，可以出現(xiàn)該色譜柱的基本信息。

4. 色譜柱的關(guān)聯(lián)與取消

如果在配置中成功識(shí)別色譜柱，可在方法中如圖所示位置關(guān)聯(lián)色譜柱，如果沒有識(shí)別，也可選擇未定義，取消關(guān)聯(lián)。

三、色譜柱如何維護(hù)？

要讓色譜柱壽命保持長(zhǎng)久，離不開日常維護(hù)的4要4不要：

1. 要使用保護(hù)柱

保護(hù)柱可以有效攔截污染物質(zhì)及顆粒等，可以延長(zhǎng)色譜柱使用壽命，由于保護(hù)柱是耗材，需要定期更換。

2. 要遵循色譜柱使用信息

在使用過(guò)程中，需要注意以下重要參數(shù): pH, 流速, 壓力, 有機(jī)改性劑含量，這些可以在色譜柱芯片信息和說(shuō)明書中查看。如果已經(jīng)在方法中關(guān)聯(lián)了色譜柱，可以通過(guò)MagIC Net軟件進(jìn)行流速、壓力監(jiān)控。

3. 要使用高純?cè)噭┖统兯?/span>

建議您使用超純水進(jìn)行淋洗液和試劑樣品的配制，其電阻率≥ 18.2 M?*cm；TOC: < 10 ppb。淋洗液的配制和注意事項(xiàng)可參考文章：離子色譜的淋洗液，您會(huì)正確配制嗎？

4. 要正確使用和保存

1) 建議在方法中使用啟動(dòng)時(shí)間功能。

2) 在零流速、零壓力和室溫條件下安裝和拆卸色譜柱。安裝時(shí)注意色譜柱的方向，管路與色譜柱接頭之間，盡量緊密，使他們之間的連接死體積盡量小。

3) 確認(rèn)方法中的各參數(shù)符合色譜柱要求，主要注意流速和壓力上限，如果是在方法中關(guān)聯(lián)了色譜柱，流速和壓力范圍會(huì)自動(dòng)賦值到相應(yīng)參數(shù)上。

4) 長(zhǎng)期保存之前，色譜柱需充分沖洗，并使用保存溶液保存，及時(shí)使用原裝堵頭封堵色譜柱，建議將色譜柱保存在4℃冰箱中。

1. 不要受外力損傷

不要讓色譜柱受到外力撞擊，輕拿輕放。同時(shí)建議使用脈沖阻尼器，增加啟動(dòng)時(shí)間，減少壓力沖擊。盡量避免柱壓的劇烈變化。

2. 不要受微生物污染

建議淋洗液配制后，最多使用一周。如果是酒石酸體系，由于極易長(zhǎng)菌，建議最多使用兩天。

如果系統(tǒng)需要關(guān)閉超過(guò)一周，系統(tǒng)的沖洗與保存建議參考：離子色譜儀、滴定水分儀放假前后全攻略。

?  系統(tǒng)關(guān)閉時(shí)：
1) 取下色譜柱，用雙通連接
2) 整個(gè)管路用20%甲醇沖洗

?  系統(tǒng)啟動(dòng)時(shí)：
1) 制備新鮮淋洗液
2) 沖洗管路10min
3) 安裝色譜柱進(jìn)行平衡

3. 不要受顆粒污染

如果顆粒物沉積，會(huì)導(dǎo)致柱頭堵塞，會(huì)產(chǎn)生高背景壓力，同時(shí)會(huì)導(dǎo)致結(jié)果重現(xiàn)性差，峰展寬，出現(xiàn)雙峰等現(xiàn)象。建議進(jìn)樣前，對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾，避免顆粒物污染。同時(shí)定期更換保護(hù)柱。

可以使用英藍(lán)超濾或滲析對(duì)樣品進(jìn)行在線處理?？蓞⒖迹弘x子色譜樣品前處理技術(shù)之---英藍(lán)超濾，離子色譜樣品前處理技術(shù)之—英藍(lán)滲析。

4. 不要受高價(jià)離子污染

常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是主要是對(duì)一價(jià)和二價(jià)離子的洗脫，如果樣品基體比較復(fù)雜，或者其中含有高價(jià)態(tài)離子，會(huì)不易洗脫出來(lái)，殘留在色譜柱中后，這些物質(zhì)會(huì)占據(jù)離子交換位點(diǎn)，降低柱效，導(dǎo)致保留時(shí)間縮短。

建議用高濃度的淋洗液，或者在淋洗液中添加有機(jī)改進(jìn)劑，將這些強(qiáng)保留物質(zhì)洗脫出來(lái)。

四、色譜柱如何再生？

如果您的色譜峰出現(xiàn)拖尾、雙峰、保留時(shí)間縮短、分離效果變差等現(xiàn)象，表現(xiàn)為柱效下降，可能是上面的某種污染導(dǎo)致。

首先建議檢查系統(tǒng)，更換保護(hù)柱查看效果，如果還是不能改善，可以對(duì)色譜柱進(jìn)行再生。

1. 移除保護(hù)柱

2. 根據(jù)樣品基體判斷污染來(lái)源，參照色譜柱說(shuō)明書進(jìn)行再生